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    影響定氮儀的回收率的主要因素

    發布日期: 2021-02-09
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      定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環境檢測、醫藥、農藥、科研、教學、質量監督等領域,進行氮或者蛋白質含量的測定,還可用于銨鹽、揮發性鹽基氮等的檢測。定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡單等特點。
     
      如果你選擇的是定氮儀檢測樣品氮含量,那么1步是消解樣品,二步是蒸餾的過程,三步是滴定計算氮含量結果。不管定氮儀經歷發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:
     
      1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,消化樣品時有掛壁現象產生。
     
      2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議較長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
     
      3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
     
      4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
     
      5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
     
      6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
     
      定氮儀在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結果將偏低。
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